1933年春,党中央决定调黄励到中央苏区工作。临行前因叛徒出卖,于4月25日在法租界被法国巡捕和国民党军警逮捕。4月27日,黄励被作为“要犯”押解到南京,关押在南京宪兵司令部看守所。在狱中和国民党反动当局的法庭上,面对敌人的威逼利诱和严刑拷打,黄励大义凛然、坚贞不屈、视死如归,义正词严地痛斥叛徒的丑恶行径,痛斥国民党反动当局对日本侵略者实行妥协退让不抵抗的反动卖国政策、对内残酷镇压人民革命和抗日救亡运动的种种罪行。黄励坚定地表示:“只要我活着,就一定要为革命而奋斗,直到最后一秒钟!”她用生命实现了自己的诺言。
1933年7月5日凌晨,黄励被国民党反动军警押赴南京雨花台刑场,英勇就义,时年28岁。